I. Judul Percobaan   : Analisis Kation dan Anion
II. Tujuan Percobaan   : 1. Menentukan kation yang terdapat dalam analit
   2. Menentukan anion yang terdapat dalam analit
III. Dasar Teori :
Banyak ion-ion terlarut yang kita temui di sekitar kita misalnya pada air laut, sungai, limbah, atau pun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah dan pupuk. Unsur  logam  dalam  larutannya  akan  membentuk  ion  positif  atau kation,  sedangkan  unsur  non  logam  akan  membentuk  ion  negatif  atau anion.   Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion   tersebut   dalam   bidang   kimia   disebut   analisis   kualitatif. Untuk senyawa anorganik disebut  analisis kualitatif  anorganik.
Banyak   pendekatan   yang   dapat   digunakan   untuk   melakukan   analisis kualitatif.   Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna,  spektrum  absorpsi,  spektrum  emisi,  atau  medan  magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah.
Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan  suatu  metode  analisis  kualitatif  menggunakan  alat-alat yang  sederhana  yang  dipunyai  hampir  semua  laboratorium. Sifat  fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas  atau  pun  endapan  merupakan  informasi  awal  yang  berguna  untuk analisis   selanjutnya.
Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion dan kation suatu larutan.
Reaksi Pengendapan
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif.  Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan  warna  yang  berbeda-beda.   Pemisahan  endapan  dapat  dilakukan dengan  penyaringan  atau  pun  sentrifus.  Endapan  tersebut  terbentuk  jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.
Kelarutan  suatu  endapan  adalah  sama  dengan  konsentrasi  molar  dari larutan  jenuhnya. Kelarutan  bergantung  pada  berbagai  kondisi  seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut.
Perubahan  kelarutan  dengan  perubahan  tekanan  tidak  mempunyai  arti penting  dalam  analisa  kualitatif,  karena  semua  pekerjaan  dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer.
Kenaikan  suhu  umumnya  dapat  memperbesar  kelarutan  endapan  kecuali pada   beberapa   endapan,   seperti   kalsium   sulfat,   berlaku   sebaliknya. Perbedaan  kelarutan   karena  suhu  ini   dapat   digunakan  sebagai  dasar pemisahan  kation. Misalnya,  pemisahan  kation  Ag,  Hg(I),  dan  Pb  dapat dilakukan dengan  mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida, kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas. Kenaikan   suhu   akan   memperbesar   kelarutan   Pb   sehingga   endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya tidak.
Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing.  Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu   yang   berlebih   dan   dalam   prakteknya ini dilakukan   dengan memberikan   konsentrasi   pereaksi   yang   berlebih. Tetapi   penambahan pereaksi   berlebih   ini   pada   beberapa   senyawa   memberikan   eek   yang sebaliknya   yaitu   melarutkan   endapan. Hal   ini   terjadi   karena   adanya pembentukan  kompleks yang  dapat  larut  dengan  ion  sekutu  tersebut.
Sedangkan adanya  ion  asing  menyebabkan  keIarutan  endapan  menjadi sedikit bertambah, kecuaIi jika terjadi reaksi kimia antara endapan dengan ion  asing. Penambahan  ion  asing  seperti  penambahan  asam  atau  basa kuat   dan   Iigan   dapat   menyebabkan   endapan   menjadi   Iarut   kembaIi, Contohnya pada reaksi berikut:
Ni(OH)2(s)   +  2H+     Ni2+   +  2H2O
AgCI (s)   +  2NH3     Ag(NH3)2+   +  CI-
Perubahan   keIarutan   karena   komposisi   peIarut   mempunyai   sedikit   arti penting daIam anaIisis kuaIitatif.  Meskipun kebanyakan pengujian diIakukan daIam Iarutan air, daIam beberapa haI Iebih menguntungkan jika digunakan peIarut Iain misaInya peIarut organik seperti aIkohoI,eter, dan Iain-Iain.
HasiI  kaIi  keIarutan  suatu  endapan  yang  dipangkatkan  dengan  biIangan yang sama dengan jumIah masing-masing ion bersangkutan menghasiIkan tetapan  yang  dikenaI  dengan  Ksp. MisaInya,  jika  endapan  perak  kIorida ada daIam kesetimbangan dengan Iarutan jenuhnya:
AgCI    Ag+   +  CI-
Maka Ksp  =  [Ag+]1  [CI-]1
Tetapan  ini  daIam  anaIisis  kuaIitatif  mempunyai  niIai  yang  berarti,  karena tidak  saja  dapat  menerangkan,  tetapi  juga  dapat  membantu  meramaIkan reaksi-reaksi  pengendapan.   Jika  hasiI  kaIi  ion   Iebih  besar  dari  hasiI  kaIi keIarutan  suatu  endapan,  maka  akan  terbentuk  endapan,  sebaIiknya   jika hasiI kaIi ion   Iebih keciI dari hasiI kaIi keIarutan maka endapan tidak akan terbentuk. Berdasarkan niIai Ksp ini maka kation-kation dapat   dipisahkan menjadi  beberapa  keIompok  keciI  yang  seIanjutnya  dapat  memudahkan identifikasi masing-masing kation.
Analisis Kation
AnaIisis  kation  memerIukan  pendekatan  yang  sistematis.Umumnya  ini diIakukan  dengan  dua  cara  yaitu  pemisahan  dan  identifikasi.   Pemisahan diIakukan  dengan cara mengendapkansuatu  keIompok kation dari Iarutannya. KeIompok  kation  yang  mengendap  dipisahkan  dari  Iarutan dengan  cara  sentrifus  dan  menuangkan  fiItratnya  ke  tabung  uji  yang  Iain. Larutan  yang  masih  berisi  sebagian  besar  kation  kemudian  diendapkan kembaIi  membentuk  keIompok  kation  baru. Jika  daIam  keIompok  kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan   Iagi   menjadi   keIompok   kation   yang   Iebih   keciI,   demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat diIakukan uji spesifik untuk satu kation.
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya :
♣ Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.
♣ Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.
♣ Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn.
♣ Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.
♣ Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.
Analisis Anion
Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation. hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation.  Uji pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada  sifat  fisika  seperti  warna.  bau.  terbentuknya  gas.  dan  kelarutannya.
Analisis anion diawali dengan uji pendahuluan untuk memperoleh gambaran ada tidaknya anion tertentu atau kelompok anion yang memiliki sifat-sifat yang sama. Selanjutnya diikuti dengan proses analisis yang merupakan uji spesifik dari anion tertentu. Pemisahan secara fisik dari anion umumnya tidak penting, karena uji spesifik hanya peka terhadap anion tertentu dan tidak peka untuk anion lainnya. Hanya bila terjadi interferensi atau gangguan dalam suatu analisis anion oleh anion lain maka diperlukan langkah awal proses pemisahan.
Beberapa uji pendahuluan dan uji identifikasi atau uji spesifik dapat dilakukan dalam fasa padatan, tetapi untuk memperoleh validitas pengujian yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan.
IV. Alat dan Bahan :
Alat : 
 Tabung reaksi    
 Pipet
 Spatula
 Corong
 Sentrifuge
 Rak
 Selang
 Plastisin
 Pembakar spiritus
 Kasa dan kaki tiga
 Penjepit
 Korek api
 Lap
 Tissue
Bahan :
 Analit
 Aquades
 Na2CO3
 HCl 6M
 BaCl2
 H2O2 3%
 FeS padat
 Air
 NH3 encer
 NH3 pekat
V. Cara Kerja
A. Analisis Kation
1. Mengambil analit, kemudian ditambah beberapa tetes dengan HCl 6M encer, menambah 1-2 tetes HCL 6M encer apabila terjadi endapan, jika setelah itu tidak terbentuk endapan maka melanjutkannya dengan sentrifuge.
2. Menambah 4 tetes H2O2 3% sebanyak 4 tetes dan 4 tetes HCl 6M apabila tidak terbentuk endapan, kemudian memanaskan dalam penangas air selama 2-3 menit, setelah itu mengalirkan gas H2S kedalam larutan tersebut selama beberapa menit.
3. Apabila tidak terbentuk endapan maka melanjutkan sentrifuge
4. Apabila setelah mensentrifuge kemudian terbentuk endapan maka melanjutkan dengan mencuci endapan dengan air, kemudian menambahkan 1-1,5 ml (±30 tetes) NH3 encer
5. Memanaskan dalam penangas air selama 1-3 menit sambil mengaduk-aduknya, kemudian melanjutkan dengan mensentrifuge
6. Memisahkan antara filtrat dan endapan
7. Menambahkan NH3 encer ke dalam filtrat, kemudian mensentrifuge
8. Mengaliri gas H2S selama 10 menit
ALUR KERJA
 
B. Analisis Anion
1. Mengambil analit, kemudian menambahkan beberapa tetes aquades, setelah itu menambahkan Na2CO3 beberapa tetes dan memanaskannya dalam penangas air
2. Memisahkan endapan dengan filtratnya dengan cara menyaring menggunakan kertas saring
3. Menambahkan HCl 6M ke dalam filtrat sebanyak 4 tetes (sampai asam), kemudian mendidihkannya selama 1-2 menit, setelah itu menambah larutan BaCl2 untuk mengetahui adanya anion SO42- 
ALUR KERJA
Minggu, 29 November 2009
Langganan:
Posting Komentar (Atom)
.jpg)
Tidak ada komentar:
Posting Komentar