I. Judul Percobaan : Analisis Kation dan Anion
II. Tujuan Percobaan : 1. Menentukan kation yang terdapat dalam analit
2. Menentukan anion yang terdapat dalam analit
III. Dasar Teori :
Banyak ion-ion terlarut yang kita temui di sekitar kita misalnya pada air laut, sungai, limbah, atau pun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah dan pupuk. Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif atau anion. Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Untuk senyawa anorganik disebut analisis kualitatif anorganik.
Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah.
Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.
Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion dan kation suatu larutan.
Reaksi Pengendapan
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.
Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut.
Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer.
Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida, kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya tidak.
Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan eek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut dengan ion sekutu tersebut.
Sedangkan adanya ion asing menyebabkan keIarutan endapan menjadi sedikit bertambah, kecuaIi jika terjadi reaksi kimia antara endapan dengan ion asing. Penambahan ion asing seperti penambahan asam atau basa kuat dan Iigan dapat menyebabkan endapan menjadi Iarut kembaIi, Contohnya pada reaksi berikut:
Ni(OH)2(s) + 2H+ Ni2+ + 2H2O
AgCI (s) + 2NH3 Ag(NH3)2+ + CI-
Perubahan keIarutan karena komposisi peIarut mempunyai sedikit arti penting daIam anaIisis kuaIitatif. Meskipun kebanyakan pengujian diIakukan daIam Iarutan air, daIam beberapa haI Iebih menguntungkan jika digunakan peIarut Iain misaInya peIarut organik seperti aIkohoI,eter, dan Iain-Iain.
HasiI kaIi keIarutan suatu endapan yang dipangkatkan dengan biIangan yang sama dengan jumIah masing-masing ion bersangkutan menghasiIkan tetapan yang dikenaI dengan Ksp. MisaInya, jika endapan perak kIorida ada daIam kesetimbangan dengan Iarutan jenuhnya:
AgCI Ag+ + CI-
Maka Ksp = [Ag+]1 [CI-]1
Tetapan ini daIam anaIisis kuaIitatif mempunyai niIai yang berarti, karena tidak saja dapat menerangkan, tetapi juga dapat membantu meramaIkan reaksi-reaksi pengendapan. Jika hasiI kaIi ion Iebih besar dari hasiI kaIi keIarutan suatu endapan, maka akan terbentuk endapan, sebaIiknya jika hasiI kaIi ion Iebih keciI dari hasiI kaIi keIarutan maka endapan tidak akan terbentuk. Berdasarkan niIai Ksp ini maka kation-kation dapat dipisahkan menjadi beberapa keIompok keciI yang seIanjutnya dapat memudahkan identifikasi masing-masing kation.
Analisis Kation
AnaIisis kation memerIukan pendekatan yang sistematis.Umumnya ini diIakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan diIakukan dengan cara mengendapkansuatu keIompok kation dari Iarutannya. KeIompok kation yang mengendap dipisahkan dari Iarutan dengan cara sentrifus dan menuangkan fiItratnya ke tabung uji yang Iain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembaIi membentuk keIompok kation baru. Jika daIam keIompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan Iagi menjadi keIompok kation yang Iebih keciI, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat diIakukan uji spesifik untuk satu kation.
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya :
♣ Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.
♣ Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.
♣ Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn.
♣ Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.
♣ Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.
Analisis Anion
Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation. hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna. bau. terbentuknya gas. dan kelarutannya.
Analisis anion diawali dengan uji pendahuluan untuk memperoleh gambaran ada tidaknya anion tertentu atau kelompok anion yang memiliki sifat-sifat yang sama. Selanjutnya diikuti dengan proses analisis yang merupakan uji spesifik dari anion tertentu. Pemisahan secara fisik dari anion umumnya tidak penting, karena uji spesifik hanya peka terhadap anion tertentu dan tidak peka untuk anion lainnya. Hanya bila terjadi interferensi atau gangguan dalam suatu analisis anion oleh anion lain maka diperlukan langkah awal proses pemisahan.
Beberapa uji pendahuluan dan uji identifikasi atau uji spesifik dapat dilakukan dalam fasa padatan, tetapi untuk memperoleh validitas pengujian yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan.
IV. Alat dan Bahan :
Alat :
Tabung reaksi
Pipet
Spatula
Corong
Sentrifuge
Rak
Selang
Plastisin
Pembakar spiritus
Kasa dan kaki tiga
Penjepit
Korek api
Lap
Tissue
Bahan :
Analit
Aquades
Na2CO3
HCl 6M
BaCl2
H2O2 3%
FeS padat
Air
NH3 encer
NH3 pekat
V. Cara Kerja
A. Analisis Kation
1. Mengambil analit, kemudian ditambah beberapa tetes dengan HCl 6M encer, menambah 1-2 tetes HCL 6M encer apabila terjadi endapan, jika setelah itu tidak terbentuk endapan maka melanjutkannya dengan sentrifuge.
2. Menambah 4 tetes H2O2 3% sebanyak 4 tetes dan 4 tetes HCl 6M apabila tidak terbentuk endapan, kemudian memanaskan dalam penangas air selama 2-3 menit, setelah itu mengalirkan gas H2S kedalam larutan tersebut selama beberapa menit.
3. Apabila tidak terbentuk endapan maka melanjutkan sentrifuge
4. Apabila setelah mensentrifuge kemudian terbentuk endapan maka melanjutkan dengan mencuci endapan dengan air, kemudian menambahkan 1-1,5 ml (±30 tetes) NH3 encer
5. Memanaskan dalam penangas air selama 1-3 menit sambil mengaduk-aduknya, kemudian melanjutkan dengan mensentrifuge
6. Memisahkan antara filtrat dan endapan
7. Menambahkan NH3 encer ke dalam filtrat, kemudian mensentrifuge
8. Mengaliri gas H2S selama 10 menit
ALUR KERJA
B. Analisis Anion
1. Mengambil analit, kemudian menambahkan beberapa tetes aquades, setelah itu menambahkan Na2CO3 beberapa tetes dan memanaskannya dalam penangas air
2. Memisahkan endapan dengan filtratnya dengan cara menyaring menggunakan kertas saring
3. Menambahkan HCl 6M ke dalam filtrat sebanyak 4 tetes (sampai asam), kemudian mendidihkannya selama 1-2 menit, setelah itu menambah larutan BaCl2 untuk mengetahui adanya anion SO42-
ALUR KERJA
Minggu, 29 November 2009
I. Judul Percobaan : Analisis Kation dan Anion
II. Tujuan Percobaan : 1. Menentukan kation yang terdapat dalam analit
2. Menentukan anion yang terdapat dalam analit
III. Dasar Teori :
Banyak ion-ion terlarut yang kita temui di sekitar kita misalnya pada air laut, sungai, limbah, atau pun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah dan pupuk. Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif atau anion. Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Untuk senyawa anorganik disebut analisis kualitatif anorganik.
Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah.
Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.
Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion dan kation suatu larutan.
Reaksi Pengendapan
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.
Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut.
Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer.
Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida, kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya tidak.
Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan eek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut dengan ion sekutu tersebut.
Sedangkan adanya ion asing menyebabkan keIarutan endapan menjadi sedikit bertambah, kecuaIi jika terjadi reaksi kimia antara endapan dengan ion asing. Penambahan ion asing seperti penambahan asam atau basa kuat dan Iigan dapat menyebabkan endapan menjadi Iarut kembaIi, Contohnya pada reaksi berikut:
Ni(OH)2(s) + 2H+ Ni2+ + 2H2O
AgCI (s) + 2NH3 Ag(NH3)2+ + CI-
Perubahan keIarutan karena komposisi peIarut mempunyai sedikit arti penting daIam anaIisis kuaIitatif. Meskipun kebanyakan pengujian diIakukan daIam Iarutan air, daIam beberapa haI Iebih menguntungkan jika digunakan peIarut Iain misaInya peIarut organik seperti aIkohoI,eter, dan Iain-Iain.
HasiI kaIi keIarutan suatu endapan yang dipangkatkan dengan biIangan yang sama dengan jumIah masing-masing ion bersangkutan menghasiIkan tetapan yang dikenaI dengan Ksp. MisaInya, jika endapan perak kIorida ada daIam kesetimbangan dengan Iarutan jenuhnya:
AgCI Ag+ + CI-
Maka Ksp = [Ag+]1 [CI-]1
Tetapan ini daIam anaIisis kuaIitatif mempunyai niIai yang berarti, karena tidak saja dapat menerangkan, tetapi juga dapat membantu meramaIkan reaksi-reaksi pengendapan. Jika hasiI kaIi ion Iebih besar dari hasiI kaIi keIarutan suatu endapan, maka akan terbentuk endapan, sebaIiknya jika hasiI kaIi ion Iebih keciI dari hasiI kaIi keIarutan maka endapan tidak akan terbentuk. Berdasarkan niIai Ksp ini maka kation-kation dapat dipisahkan menjadi beberapa keIompok keciI yang seIanjutnya dapat memudahkan identifikasi masing-masing kation.
Analisis Kation
AnaIisis kation memerIukan pendekatan yang sistematis.Umumnya ini diIakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan diIakukan dengan cara mengendapkansuatu keIompok kation dari Iarutannya. KeIompok kation yang mengendap dipisahkan dari Iarutan dengan cara sentrifus dan menuangkan fiItratnya ke tabung uji yang Iain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembaIi membentuk keIompok kation baru. Jika daIam keIompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan Iagi menjadi keIompok kation yang Iebih keciI, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat diIakukan uji spesifik untuk satu kation.
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya :
♣ Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.
♣ Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.
♣ Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn.
♣ Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.
♣ Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.
Analisis Anion
Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation. hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna. bau. terbentuknya gas. dan kelarutannya.
Analisis anion diawali dengan uji pendahuluan untuk memperoleh gambaran ada tidaknya anion tertentu atau kelompok anion yang memiliki sifat-sifat yang sama. Selanjutnya diikuti dengan proses analisis yang merupakan uji spesifik dari anion tertentu. Pemisahan secara fisik dari anion umumnya tidak penting, karena uji spesifik hanya peka terhadap anion tertentu dan tidak peka untuk anion lainnya. Hanya bila terjadi interferensi atau gangguan dalam suatu analisis anion oleh anion lain maka diperlukan langkah awal proses pemisahan.
Beberapa uji pendahuluan dan uji identifikasi atau uji spesifik dapat dilakukan dalam fasa padatan, tetapi untuk memperoleh validitas pengujian yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan.
IV. Alat dan Bahan :
Alat :
Tabung reaksi
Pipet
Spatula
Corong
Sentrifuge
Rak
Selang
Plastisin
Pembakar spiritus
Kasa dan kaki tiga
Penjepit
Korek api
Lap
Tissue
Bahan :
Analit
Aquades
Na2CO3
HCl 6M
BaCl2
H2O2 3%
FeS padat
Air
NH3 encer
NH3 pekat
V. Cara Kerja
A. Analisis Kation
1. Mengambil analit, kemudian ditambah beberapa tetes dengan HCl 6M encer, menambah 1-2 tetes HCL 6M encer apabila terjadi endapan, jika setelah itu tidak terbentuk endapan maka melanjutkannya dengan sentrifuge.
2. Menambah 4 tetes H2O2 3% sebanyak 4 tetes dan 4 tetes HCl 6M apabila tidak terbentuk endapan, kemudian memanaskan dalam penangas air selama 2-3 menit, setelah itu mengalirkan gas H2S kedalam larutan tersebut selama beberapa menit.
3. Apabila tidak terbentuk endapan maka melanjutkan sentrifuge
4. Apabila setelah mensentrifuge kemudian terbentuk endapan maka melanjutkan dengan mencuci endapan dengan air, kemudian menambahkan 1-1,5 ml (±30 tetes) NH3 encer
5. Memanaskan dalam penangas air selama 1-3 menit sambil mengaduk-aduknya, kemudian melanjutkan dengan mensentrifuge
6. Memisahkan antara filtrat dan endapan
7. Menambahkan NH3 encer ke dalam filtrat, kemudian mensentrifuge
8. Mengaliri gas H2S selama 10 menit
ALUR KERJA
B. Analisis Anion
1. Mengambil analit, kemudian menambahkan beberapa tetes aquades, setelah itu menambahkan Na2CO3 beberapa tetes dan memanaskannya dalam penangas air
2. Memisahkan endapan dengan filtratnya dengan cara menyaring menggunakan kertas saring
3. Menambahkan HCl 6M ke dalam filtrat sebanyak 4 tetes (sampai asam), kemudian mendidihkannya selama 1-2 menit, setelah itu menambah larutan BaCl2 untuk mengetahui adanya anion SO42-
ALUR KERJA
II. Tujuan Percobaan : 1. Menentukan kation yang terdapat dalam analit
2. Menentukan anion yang terdapat dalam analit
III. Dasar Teori :
Banyak ion-ion terlarut yang kita temui di sekitar kita misalnya pada air laut, sungai, limbah, atau pun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah dan pupuk. Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif atau anion. Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Untuk senyawa anorganik disebut analisis kualitatif anorganik.
Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah.
Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.
Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion dan kation suatu larutan.
Reaksi Pengendapan
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.
Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut.
Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer.
Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida, kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya tidak.
Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan eek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut dengan ion sekutu tersebut.
Sedangkan adanya ion asing menyebabkan keIarutan endapan menjadi sedikit bertambah, kecuaIi jika terjadi reaksi kimia antara endapan dengan ion asing. Penambahan ion asing seperti penambahan asam atau basa kuat dan Iigan dapat menyebabkan endapan menjadi Iarut kembaIi, Contohnya pada reaksi berikut:
Ni(OH)2(s) + 2H+ Ni2+ + 2H2O
AgCI (s) + 2NH3 Ag(NH3)2+ + CI-
Perubahan keIarutan karena komposisi peIarut mempunyai sedikit arti penting daIam anaIisis kuaIitatif. Meskipun kebanyakan pengujian diIakukan daIam Iarutan air, daIam beberapa haI Iebih menguntungkan jika digunakan peIarut Iain misaInya peIarut organik seperti aIkohoI,eter, dan Iain-Iain.
HasiI kaIi keIarutan suatu endapan yang dipangkatkan dengan biIangan yang sama dengan jumIah masing-masing ion bersangkutan menghasiIkan tetapan yang dikenaI dengan Ksp. MisaInya, jika endapan perak kIorida ada daIam kesetimbangan dengan Iarutan jenuhnya:
AgCI Ag+ + CI-
Maka Ksp = [Ag+]1 [CI-]1
Tetapan ini daIam anaIisis kuaIitatif mempunyai niIai yang berarti, karena tidak saja dapat menerangkan, tetapi juga dapat membantu meramaIkan reaksi-reaksi pengendapan. Jika hasiI kaIi ion Iebih besar dari hasiI kaIi keIarutan suatu endapan, maka akan terbentuk endapan, sebaIiknya jika hasiI kaIi ion Iebih keciI dari hasiI kaIi keIarutan maka endapan tidak akan terbentuk. Berdasarkan niIai Ksp ini maka kation-kation dapat dipisahkan menjadi beberapa keIompok keciI yang seIanjutnya dapat memudahkan identifikasi masing-masing kation.
Analisis Kation
AnaIisis kation memerIukan pendekatan yang sistematis.Umumnya ini diIakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan diIakukan dengan cara mengendapkansuatu keIompok kation dari Iarutannya. KeIompok kation yang mengendap dipisahkan dari Iarutan dengan cara sentrifus dan menuangkan fiItratnya ke tabung uji yang Iain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembaIi membentuk keIompok kation baru. Jika daIam keIompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan Iagi menjadi keIompok kation yang Iebih keciI, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat diIakukan uji spesifik untuk satu kation.
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya :
♣ Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.
♣ Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.
♣ Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn.
♣ Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.
♣ Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.
Analisis Anion
Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation. hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna. bau. terbentuknya gas. dan kelarutannya.
Analisis anion diawali dengan uji pendahuluan untuk memperoleh gambaran ada tidaknya anion tertentu atau kelompok anion yang memiliki sifat-sifat yang sama. Selanjutnya diikuti dengan proses analisis yang merupakan uji spesifik dari anion tertentu. Pemisahan secara fisik dari anion umumnya tidak penting, karena uji spesifik hanya peka terhadap anion tertentu dan tidak peka untuk anion lainnya. Hanya bila terjadi interferensi atau gangguan dalam suatu analisis anion oleh anion lain maka diperlukan langkah awal proses pemisahan.
Beberapa uji pendahuluan dan uji identifikasi atau uji spesifik dapat dilakukan dalam fasa padatan, tetapi untuk memperoleh validitas pengujian yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan.
IV. Alat dan Bahan :
Alat :
Tabung reaksi
Pipet
Spatula
Corong
Sentrifuge
Rak
Selang
Plastisin
Pembakar spiritus
Kasa dan kaki tiga
Penjepit
Korek api
Lap
Tissue
Bahan :
Analit
Aquades
Na2CO3
HCl 6M
BaCl2
H2O2 3%
FeS padat
Air
NH3 encer
NH3 pekat
V. Cara Kerja
A. Analisis Kation
1. Mengambil analit, kemudian ditambah beberapa tetes dengan HCl 6M encer, menambah 1-2 tetes HCL 6M encer apabila terjadi endapan, jika setelah itu tidak terbentuk endapan maka melanjutkannya dengan sentrifuge.
2. Menambah 4 tetes H2O2 3% sebanyak 4 tetes dan 4 tetes HCl 6M apabila tidak terbentuk endapan, kemudian memanaskan dalam penangas air selama 2-3 menit, setelah itu mengalirkan gas H2S kedalam larutan tersebut selama beberapa menit.
3. Apabila tidak terbentuk endapan maka melanjutkan sentrifuge
4. Apabila setelah mensentrifuge kemudian terbentuk endapan maka melanjutkan dengan mencuci endapan dengan air, kemudian menambahkan 1-1,5 ml (±30 tetes) NH3 encer
5. Memanaskan dalam penangas air selama 1-3 menit sambil mengaduk-aduknya, kemudian melanjutkan dengan mensentrifuge
6. Memisahkan antara filtrat dan endapan
7. Menambahkan NH3 encer ke dalam filtrat, kemudian mensentrifuge
8. Mengaliri gas H2S selama 10 menit
ALUR KERJA
B. Analisis Anion
1. Mengambil analit, kemudian menambahkan beberapa tetes aquades, setelah itu menambahkan Na2CO3 beberapa tetes dan memanaskannya dalam penangas air
2. Memisahkan endapan dengan filtratnya dengan cara menyaring menggunakan kertas saring
3. Menambahkan HCl 6M ke dalam filtrat sebanyak 4 tetes (sampai asam), kemudian mendidihkannya selama 1-2 menit, setelah itu menambah larutan BaCl2 untuk mengetahui adanya anion SO42-
ALUR KERJA
Langganan:
Postingan (Atom)
.jpg)